大块法测定玻璃抗碱化学稳定性能

玻璃对碱溶液的抵抗性，一般说来是比抵抗水或酸的能力差得多，而侵蚀作用的过程也比较复杂，一方面是玻璃表的硅氧骨架将被碱所破坏，另一方面碱与玻璃作用的结果可形成易溶的硅酸盐，可以看到日常贮藏碱溶液的玻璃瓶中常有鳞片状物由壁上脱落下来。因此可以想象，玻璃的抗碱性并不像抗水性或抗酸性那样，侵蚀到一定程度时，作用便会停止。要获得抗碱性较好的玻璃，可以选择成分时采用低碱或无碱玻璃，并以硅氧玻璃及石英玻璃为最好。

玻璃的抗碱性能，通常只对仪器玻璃提出要求，而对其他工业玻璃比较次要。测定玻璃抗碱性能的方法较多，本实验采取大块法（也称重量法），按照德国工业标准（DIN12122）法方来测试玻璃的抗碱性好坏，其好坏的程度，在该法方中以100cm²玻璃上的失重（mg）表示。

大块法测定的是玻璃块表面的化学稳定性，这比较接近玻璃制品的实际使用情况。大块法是将一定大小的块状玻璃试样，在一定浓度的碱溶液中煮沸一定时间，根据试样处理前后的质量和试样的表面积，即可确定出玻璃的抗碱性能级别。

由于玻璃块状试样的表面可以较为准确的测定，所以与粉末法相比，其测定精度高，实验重复性好，而且试样的制备也简单得多，只是测定的时间较长。

测试设备：

1、 分析天平；

2、 水浴锅；

3、 银烧杯；

4、 冷凝管；

5、 游标卡尺；

6、 烘箱（公用）；

7、 石棉绳；

8、 NaOH溶液（0.5mol/L）；

9、 Na₂CO₃溶液（0.25mol/L）；

10、弱酸盐、酒精、蒸馏水等。

测试步骤：
1、试样的制备与要求

取2mm厚的待测玻璃，切成尺寸为3cm×3cm的玻璃块，每种玻璃以两块试样为一组进行测试。

对切成的试块用游标卡尺精确测量其尺寸，每块测量3次（精确到0.05mm），取平均值计算其总面积。

然后，用乙醚或预先蒸馏过的乙醇清除试样表面的杂质，并用滤纸擦干净。

把按上述处理后的样品放入烘箱内，在100~110℃干燥至恒重，并移入干燥器中冷却至室温备用。

2、操作方法：

①在分析天平上称量玻璃试块（精确到0.0002g）.

②往水浴缸内加入足量的水，通电加热至沸腾，以此同时，把以混合好的0.25mol/LNaCO₃溶液和0.5mol/L的NaOH溶液100mL(以淹没试块为准)放入银质烧杯内较热至沸腾。

③将每组中的2块试样用石棉绑好，并使2块玻璃之间有3~4mm的间距。

④把绑好的试样放入银烧杯中，接上回流冷凝器，煮沸3h。应当注意，由于煮沸时间长，水分挥发较多，煮沸过程中如水浴锅内的水位下降过多时，应向水浴锅内加开水补足到原来的水位。若银烧杯内混合液因水蒸发而没有淹没玻璃试块时，应向银烧杯内补充煮沸的蒸馏水。

⑤煮沸终了时，切断电源，待稍冷却后取下冷凝气，拿出试验，解去石棉绳，先用蒸馏水洗涤，再用弱盐酸溶液洗涤，并重新用蒸馏水洗涤至中性（可用石蕊试纸检查），最后用乙醚或98%~99%的乙醇洗涤，用滤纸擦干，并按前述方法烘干至恒重再称量。

测试结果计算：

实验结果可用2块试样的质量损失平均值来表示。此时，结果可用下式计算；

W=（G₂-G₁）×100/A

式中：

W——质量损失，g/100cm²；

G₂，G₁——试样处理前后的质量，g；

A——试样的表面积，cm²。

水解等级可按下表中的DIN12122法的规定来划分。